2024-06-03 09:24:01

登記號：CAS[51274-00-1]；CI 77492

結構式：α-Fe₂O₃?H₂O

分子式：Fe₂O₃?H₂O或Fe₂O₃?nH₂O

分子量：177.72(Fe₂O₃?H₂O)

質(zhì)量標準： (HG/T 2249)

(1)產(chǎn)品規格

(2)氧化鐵黃含量測定

①應用試劑

6mol/L鹽酸溶液；

0.5%二苯胺磺酸鈉溶液；

1/6×0.1mol/L重鉻酸鉀標準溶液：用4.9035g（準確至0.0001g）在120℃烘至恒重，將重鉻酸鉀（基準試劑）溶于500mL蒸餾水中，稀釋至1000mL，暗處保存；

氧化亞錫溶液：10g氯化亞錫溶于33.3mL鹽酸中，加水稀釋至100mL，需要新鮮配制；

氯化高汞飽和溶液：用氯化高汞溶于水成飽和狀態(tài)；

硫磷混合液：取150mL濃硫酸及150mL濃磷酸溶于500mL水中，并稀釋至1000mL（配制過(guò)程，酸稀釋時(shí)放熱，必須冷卻）。

②測定

在500mL錐形瓶中，加入0.3g樣品，加入6mol/L鹽酸，錐形瓶口上蓋一小漏斗，以防止瓶?jì)热芤簽R出。加熱使其全部溶解后加100mL水沖洗漏斗及錐形瓶口，加熱至微沸，然后將氯化亞錫溶液逐滴加入微沸液中至溶液黃色剛好褪盡，再多加一滴。加入100mL水，將溶液冷卻至室溫，加6mL氯化高汞飽和溶液，用力搖蕩3min，加20mL硫磷混合液及5~7滴二苯胺磺酸鈉指示劑，用1/6×0.1mol/L重鉻酸鉀標準溶液滴定至紫色，保持30s不褪色即為終點(diǎn)。

則氧化鐵的含量(W)按下式計算：

W=0.07985×6MV/G×100%

式中，

G為樣品質(zhì)量，g；

M為重鉻酸鉀標準溶液物質(zhì)的量濃度，mol/L；

V為耗用重鉻酸鉀標準溶液的體積，mL。

 

性質(zhì)：

氧化鐵黃呈黃色粉末狀。色澤帶有鮮明而純潔的赭黃色，并有從檸檬色到橙色一系列色光。當氧化鐵黃被加熱至150℃以上時(shí)開(kāi)始脫水變色，逐漸形成氧化鐵紅，因此需要特別注意在烤漆和在耐溫涂料中的應用。氧化鐵黃的遮蓋力及著(zhù)色力都很強，具有優(yōu)良的耐光性、耐候性、耐堿性及耐污濁氣體的性能。但不耐高溫、不耐酸，易被熱的濃強酸溶解。

 

制法：

1.生產(chǎn)原理

以廢鐵與硫酸作用生成硫酸亞鐵，再與氫氧化鈉作用制成晶核，在晶核懸浮液中加入硫酸亞鐵溶液與鐵屑，經(jīng)加熱氧化而生成氧化鐵黃。

操作采用裝有多孔板的木桶，加入廢鐵屑、氫氧化鐵和硫酸亞鐵溶液，從木桶底部通入壓縮空氣，通過(guò)分布板小孔均勻冒出進(jìn)行氧化反應。氧化反應溫度控制在40℃（通過(guò)水蒸氣調節），反應時(shí)間41h，氫氧化亞鐵濃度為8%。氧化反應結束得到淡黃色氧化鐵黃，調節酸度使氧化鐵黃沉淀，經(jīng)分離除去雜質(zhì)，最后經(jīng)干燥得成品。

4H₂SO₄+4Fe+28H₂O → 4H₂↑+4FeSO₄?7H₂O

4FeSO₄?7H₂O+O₂ → 2Fe₂O₃?H₂O↓+4H₂SO₄+22H₂O

2.技術(shù)配方（質(zhì)量份）

廢鐵(不含其他金屬雜質(zhì))	1100
硫酸(100%)	250
氫氧化鈉(98%)	35

3.生產(chǎn)原料規格

廢鐵：廢鐵即鋼鐵的邊角廢料，如鐵屑、廢鐵片、廢鐵絲等。廢鐵上的油污應清洗掉，中間夾有的鋅、鉛等其他金屬及非金屬雜物應選出棄去。

鐵的元素符號為Fe，為銀白色金屬，密度為7.86g/cm³。純鐵熔點(diǎn)1535℃，沸點(diǎn)3000℃。含有雜質(zhì)的鐵在潮濕空氣中逐漸生銹。鐵溶于硫酸、鹽酸、稀硝酸中。

4.生產(chǎn)工藝

(1)工藝一

將廢鐵和水放入硫酸亞鐵反應鍋中，然后漸漸注入濃硫酸，使廢鐵溶解成硫酸亞鐵。

將反應好的硫酸亞鐵注入計量槽內，然后用泵打入晶核反應鍋中，與加入的氫氧化鈉溶液作用生成綠色的氫氧化亞鐵。然后在常溫下通入空氣進(jìn)行氧化，溶液逐漸轉變?yōu)榈咙S色時(shí)，反應結束，停止通入空氣，制成晶核懸浮液。將晶體核懸浮液注入成品反應鍋（氧化鍋），同時(shí)加入廢鐵和硫酸亞鐵，通入蒸汽加熱，在70~75℃范圍內通入空氣進(jìn)行氧化，此時(shí)空氣中的氧將亞鐵離子氧化，生成氧化鐵的一水物，并以晶核為核心，包裹在外層，顏料粒子逐漸增大，色澤由淺到深，直到其顏色和標準樣品相同時(shí)，即可停止氧化。反應中生成的硫酸又與鐵屑作用生成硫酸亞鐵。硫酸亞鐵又繼續被氧化為氧化鐵黃。

將氧化結束的成品過(guò)濾，去掉反應的鐵屑，成品液料進(jìn)入貯槽，然后用回轉式真空抽濾機將含有硫酸亞鐵的母液濾去。再用水洗，直到洗滌水中的可溶性鹽下降到規定的指標。將漂洗干凈的氧化鐵黃送入噴霧干燥器干燥，即得氧化鐵黃。然后經(jīng)粉碎，過(guò)篩即得成品。

(2)工藝二

將鐵屑放置在反應器的花板上，隨即加入硫酸亞鐵溶液，溶液濃度以含6%~10%硫酸亞鐵為合適。加入氫氧化鐵晶體核。把溶液加熱到60~80℃。然后通過(guò)空氣管輸入空氣。金屬鐵的氧化立刻開(kāi)始。經(jīng)過(guò)48h左右，然后觀(guān)察產(chǎn)品的色光及沉降速度而確定氧化是否已經(jīng)完成。氧化完成的產(chǎn)品呈淡黃色或所需要的顏色。酸度控制在氧化鐵黃可以沉淀，而其他雜質(zhì)如鋅、錳及低價(jià)鐵鹽等不能沉淀，這樣可以將氧化鐵黃與雜質(zhì)分開(kāi)。用壓濾機把沉淀物分開(kāi)。然后進(jìn)行洗滌，直至洗液中不再有鐵鹽存在為止，再經(jīng)干燥，研磨，過(guò)篩。硫酸亞鐵溶液在過(guò)程中循環(huán)使用。

用途：

為廉價(jià)的耐候性?xún)?yōu)異的黃色顏料，廣泛使用于建筑、涂料、橡膠、塑料和文教用品的著(zhù)色，以及作為氧化鐵系顏料的中間體（制造氧化鐵紅和氧化鐵黑等）。

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